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廠(chǎng)家分享如何提高旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸發(fā)能力

發(fā)布時(shí)間:2022-03-17人氣:29

使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器是許多過(guò)程中至關(guān)重要的一步,因?yàn)樗鼓軌蜉p柔有效地從樣品中去除溶劑。在某些情況下,蒸發(fā)速率不是問(wèn)題,例如,當(dāng)您蒸發(fā)的溶劑很少或時(shí)間無(wú)關(guān)緊要時(shí)。但是,在大多數(shù)情況下,您希望過(guò)程盡可能快,特別是如果您連續(xù)多次運(yùn)行應(yīng)用程序或處理大量應(yīng)用程序時(shí)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器主要用于在需要減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。特別是對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,這樣可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。今天來(lái)給大家介紹一下如何提高旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸發(fā)能力。


1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器增設(shè)料液預(yù)熱器

通入升膜蒸發(fā)器的生蒸汽進(jìn)入第一效管束間放熱冷凝后,從蒸發(fā)器的下部排出。實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中,生蒸汽不能完全利用,仍有大量的熱蒸汽隨著冷凝水一起排出蒸發(fā)器外部。利用生蒸汽通過(guò)管殼后的余熱作為熱源,在料液進(jìn)入一效升膜蒸發(fā)器前增設(shè)預(yù)熱器,把料液預(yù)熱到更高的溫度,這樣不僅可以充分利用熱源,避免浪費(fèi),而且可以減少蒸發(fā)器負(fù)荷,縮短蒸發(fā)時(shí)間,有利于蒸發(fā)器生產(chǎn)能力的提高。


2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適當(dāng)提高生蒸汽壓力

若進(jìn)入第一效升膜蒸發(fā)器的蒸汽壓力過(guò)低,液體進(jìn)入管內(nèi)的預(yù)熱段將增長(zhǎng),這就相應(yīng)地縮短了環(huán)狀流段的薄膜蒸發(fā)距離,將導(dǎo)致傳熱量不夠而使生產(chǎn)能力下降或出料濃度達(dá)不到要求。因此,在一定范圍內(nèi),適當(dāng)提高加熱蒸汽的壓力,會(huì)使蒸汽與物料之間的溫度差增加,即傳熱量增大,增加蒸發(fā)速度。但蒸汽壓不能過(guò)高,否則會(huì)使加熱管出現(xiàn)“干壁區(qū)”反而降低傳熱系數(shù)值,另外會(huì)引起出料濃度過(guò)高,易造成出料管堵塞,影響正常生產(chǎn)。


3、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器提高和穩(wěn)定真空度

升膜蒸發(fā)器的真空度越高,料液的沸點(diǎn)越低,冷熱流體的溫度差的平均值越大,傳熱效果就越好。同時(shí)在真空下,在下部進(jìn)口處產(chǎn)生氣泡的過(guò)熱溫度超過(guò)從膜內(nèi)傳熱的溫差,故蒸發(fā)完全能在膜表面進(jìn)行。在實(shí)際操作過(guò)程中應(yīng)設(shè)法做到真空系統(tǒng)要獨(dú)立,不宜與其他單元操作共用,否則真空度不穩(wěn)定,會(huì)顯著影響物料沸點(diǎn)和水量蒸發(fā),并且因真空度的變動(dòng),使得操作頻繁且不易控制。


值得慶幸的是,有幾種方法可以使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的處理過(guò)程更快:

增加船只尺寸

加快速度

升高浴溫

提高真空度


雖然這些方法都涉及增加某些參數(shù),但每種情況都有一些警告。在這篇文章中,我們?cè)敿?xì)討論了每種策略,并指出了它們的局限性。


1.提高轉(zhuǎn)速

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器設(shè)置中的另一個(gè)重要因素是蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的速度。燒瓶的旋轉(zhuǎn)有兩個(gè)主要功能。首先,它攪動(dòng)水浴液,以改善向燒瓶和溶劑的熱傳遞。另外,旋轉(zhuǎn)增加了燒瓶?jī)?nèi)液體的表面積,從而增加了蒸發(fā)速率。

雖然更快通常更好,但在某些時(shí)候,更快的速度實(shí)際上會(huì)降低蒸發(fā)效率。它已經(jīng)顯示出,以一定的速度,液體的湍流作為樣品變得對(duì)燒瓶的側(cè)面壓降低。

除了可能會(huì)降低效率外,使用太快的速度還會(huì)導(dǎo)致設(shè)備過(guò)早磨損。

通常,為使臺(tái)式旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器產(chǎn)生最大紊流,建議使用250-280 rpm的速度,但是溶劑和樣品濃度,燒瓶大小和填充量等因素可能會(huì)改變這一點(diǎn)。


2.增加容器尺寸

使用小型容器收集少量樣品似乎是合乎邏輯的,因?yàn)槟赡苷J(rèn)為從一個(gè)小燒瓶中提取少量產(chǎn)品更為實(shí)際。但是,如果要?jiǎng)?chuàng)建更有效的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法,通常越大越好。

燒瓶表面積的增加意味著更多的燒瓶與水浴中的水接觸。這樣可以更快,更均勻地加熱樣品。

同樣,在較大的燒瓶中,暴露于容器內(nèi)空氣的樣品表面積較大。這使蒸發(fā)更有效。

除了效率之外,還存在使用過(guò)小的容器的實(shí)際含義。由于在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器安裝過(guò)程中傾斜了燒瓶,如果燒瓶太滿(mǎn),則有更多的溢出機(jī)會(huì)。

理想情況下,蒸發(fā)瓶不應(yīng)裝滿(mǎn)一半以上,既防止溢出,又要留有足夠的液體表面積以進(jìn)行有效蒸發(fā)。


3.提高浴溫

水浴是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)加速蒸發(fā)的方式之一。水浴加熱溶劑,增加了蒸發(fā)速率。

但是,重要的是在提高浴溫時(shí)不要過(guò)分熱心。太高的溫度有幾個(gè)潛在的問(wèn)題:

顛簸: 當(dāng)樣品沸騰太快并形成從燒瓶中濺出的氣泡時(shí),就會(huì)發(fā)生顛簸。氣泡可能同時(shí)包含溶劑和您要檢索的樣品,從而導(dǎo)致產(chǎn)率降低。通??梢酝ㄟ^(guò)緩慢升高溫度來(lái)避免碰撞。但是,真空度過(guò)高也可能是罪魁禍?zhǔn)?。如果您?dān)心撞擊,可以用撞擊捕集器收集沸騰的樣品。

有害的反應(yīng):盡管您的溶劑可能能夠應(yīng)對(duì)溫度升高而不會(huì)發(fā)生碰撞,但樣品的溶解度可能不高。確保無(wú)論您升高到什么溫度,都不會(huì)在容器內(nèi)引起不良反應(yīng)。


溶劑蒸氣過(guò)多:根據(jù)所使用的冷卻器的不同,使用太高的溫度可能會(huì)增加蒸發(fā)速率,使冷卻器無(wú)法跟上。在這種情況下,冷卻劑無(wú)法冷凝流入冷凝器的所有蒸汽。未蒸發(fā)的溶劑蒸氣將繼續(xù)流向真空泵,而不是冷凝到冷凝瓶中。在溶劑蒸氣可能損壞泵并縮短其壽命。潛在的有毒蒸氣也可能通過(guò)泵并釋放到大氣中。為避免這種情況,請(qǐng)使用20的規(guī)則并確保冷卻液始終比蒸氣溫度至少低20°C。另外,對(duì)照水槽的供暖能力檢查冷卻器的制冷能力,以確保能保持正常運(yùn)轉(zhuǎn)。


4.增加真空度

使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的主要原因之一是通過(guò)使用真空降低系統(tǒng)內(nèi)的壓力來(lái)降低溶劑的沸騰溫度。因此,增加真空度并進(jìn)一步降低壓力是有幫助的。確實(shí)是這樣。

如果真空度增加得太快或太快,則可能會(huì)撞到(如上所述)或起泡。當(dāng)樣品中包含表面活性劑并且表面上出現(xiàn)小氣泡(泡沫)時(shí),就會(huì)發(fā)生泡沫。通??梢酝ㄟ^(guò)仔細(xì)監(jiān)控樣品并緩慢增加真空度來(lái)緩解這種情況。

降低系統(tǒng)中的壓力也會(huì)導(dǎo)致蒸發(fā)速度過(guò)快。如果溶劑沒(méi)有時(shí)間在冷凝器中蒸發(fā),則未冷凝的蒸汽可能會(huì)進(jìn)入真空泵。

最后,真空度過(guò)高會(huì)增加玻璃器皿內(nèi)爆的風(fēng)險(xiǎn)。

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