短程分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法的設備。短程分子蒸餾器按刮膜器形式分三種形式:滾膜、滑動刮膜、鉸鏈刮膜,根據(jù)物料的粘度、處理性質選用不同的刮膜器。
短程分子蒸餾注意事項?
1.?檢查冷卻水進出口閥門是否正常開啟,壓力是否正常。?2.?檢查各組件冷卻水的進出口閥門是否處于開啟狀態(tài)。.?設備采用熱油加熱,溫度較高,切勿用手觸碰,避免燙傷。?4.?檢查低溫恒溫槽中的乙醇是否足夠。?5.?注意液氮桶內液氮是否充足。6.?檢查冷井與設備連接是否密閉。
短程分子蒸餾工作原理
在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅動力,對于微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基于這個原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內置冷凝器在加熱面的對面,并使操作壓力降到0.001mbar。?
短程分子蒸餾設備與普通設備相比,具有以下特點:
1、在物料的沸點溫度下,只要系統(tǒng)壓力低于物料輕組分的飽和蒸氣壓和受熱面與受熱面的距離,即可實現(xiàn)分離操作。冷凝面小于或等于光組分的分子平均自由程,可以實現(xiàn)分離。
2、普通蒸餾是在物料沸點以上操作,所以蒸發(fā)和冷凝是可逆過程,分子蒸餾的分離操作可以在沸點以下實現(xiàn),所以分子蒸餾的蒸發(fā)和冷凝是不可逆過程.
3、普通蒸餾有起泡、沸騰現(xiàn)象。分子蒸餾的分離操作是在沸點溫度以下實現(xiàn)的,因此沒有鼓泡和沸騰現(xiàn)象,有利于保持整個系統(tǒng)的高度真空。
二:短程分子蒸餾設備使用注意事項:
1、操作時要注意一定的操作流程,避免操作不當導致整臺設備無法使用,配套的無錫盛澤制冷制熱溫控系統(tǒng)無法使用。
2、短程分子蒸餾設備出廠前一般經過水壓試驗和試運行,各項指標均符合要求。啟動電機,觀察電機運轉方向是否正確。它應該順時針旋轉,而不是反轉。測量軸的徑向擺動和軸向傳動是否符合要求,并檢查密封是否密封。減速機油位是否正常,機械密封冷卻水是否保持暢通。
3、蒸餾設備正常停機順序為:關閉蒸汽閥、關閉進料閥、關閉出料閥、沖洗設備、停止電機、停止循環(huán)水泵、噴射泵、打開真空破壞閥料液耗盡后。
4、設備無料液或液料滿時,電機不能啟動攪拌。嚴禁電機反轉。跑步時,請勿用手觸摸旋轉部件。請勿用濕手按下按鈕,以防觸電。
5、在操作過程中盡量注意一些安全知識,以免發(fā)生一些安全事故,因為安全生產非常重要。
一般短程蒸餾設備在出廠前已經過嚴格的水壓試驗和試運轉操作,并且各項指標符合設備要求。下面為大家介紹一下短程分子蒸餾的操作流程。
短程分子蒸餾儀操作流程中應該注意的幾點:
1、設備采用外夾層循環(huán)熱油加熱,溫度較高,切勿觸碰;
2、短程蒸餾設備與真空泵連接,所以開機時要特別注意檢查各組件連接的密閉性;
3、真空泵微調閥構造主要部件為高密度不銹鋼針,開啟前,必須先將冷凝柱注滿液氮。若一天內進樣量較多,建議一級接收端口連接三口旋轉閥,底端使用升降架托住,設備運行中不能停機取樣換瓶,若停機,則待第二天再開機。
4、進樣器、一、二、三級接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作時勿過分用力;
短程分子蒸餾開機前的準備工作:
1、先打開冷卻水循環(huán)泵,調整溫度后預冷凝;
2、短程分子蒸餾儀u 提前將冷凝柱中注滿液氮,預凍,期間液氮少于1/2需及時添加; 打開油泵,調整到要求溫度后進行預加熱;
3、打開刮膜器轉子,試運行,一看其轉動是否均勻連續(xù),二聽其刮膜聲音是否有雜音,如出現(xiàn)以上任一異常情況,找儀器負責人或實驗室老師解決;
短程分子蒸餾操作流程:
1、 安裝進樣器(順時針旋緊進樣器)、一、二、三級接收瓶,打開 冷卻水循環(huán)按鈕;
2、 打開刮膜器轉子,調整到指定轉速(不得超過400 r/min);
3、 在液氮達到要求液位(不得少于冷凝柱體積1/2)后打開真空泵;
4、 待壓力不再下降,調整真空泵微調閥(不得低于0.5 mbar);
5、 壓力調整到位后,逆時針旋轉進樣器閥門,調整進樣速度;
6、 設備運行過程中,可通過進樣器隨時添加料液;
7、 待進樣器內液體體積剩余50 ml左右且不再進樣時,關閉真空 泵,回調微調閥,待壓力顯示到1000 mbar時,待機10 min,待壓力泄盡,關閉加熱器,取下進樣器,倒出剩余樣液,換裝無水乙醇;
8、 換下一、二級接收瓶,裝上空瓶,擰開進樣器,緩慢注入無水 乙醇,借余熱清洗設備;
9、 待清洗干凈后,關閉冷卻水及轉子,取下進樣器及接收瓶另洗;
10、關閉電源,清洗臺面。
設備清洗及維護: 由于該設備的精密性及重要性,必須由儀器負責人或專職人員負責進行設備的清洗維護工作。
出現(xiàn)緊急情況時的應急措施:
1、進樣器流速失控 此時順時針擰緊控制閥無明顯改善后,切記不能過分用力旋鈕,僅關閉真空泵,不要進行其他操作,及時聯(lián)系儀器負責人或專職人員進行處理;
2、刮膜器聲音異?;蜣D速不均勻連續(xù) 關閉轉子和真空泵,聯(lián)系儀器負責人或專職人員進行處理;